電熔氧化鎂中氧化鎂含量的測(cè)定方法
稱取0.5g樣品,精確到0.0002g,置于100ml燒杯中,加10ml水潤(rùn)濕,加10ml濃鹽酸,用小火加熱使其完全溶解。若不完全溶解再加幾滴濃鹽酸,再行溶解,完全溶解后,再加入少量水和1滴甲基紅指示劑,用mol/l氨水中和至溶液剛呈黃色。再加1滴氨水,將燒杯在石棉板上小火加熱至溶液沸騰,沸騰幾分鐘后,若水分過少,再滴加幾毫升水。煮沸結(jié)束后,將溶液用漏斗和濾紙過濾入250ml容量瓶中,溶液流完后,每次用20ml左右的去離子水洗滌濾紙,洗滌3-4次,洗滌完畢后,用去離子水將容量瓶中溶液稀釋到刻度,搖勻溶液。
再取25ml溶液加入250ml錐形瓶中,加50ml水喝10ml氨-氯化銨緩沖溶液(ph=10)。加熱到50-60度左右,加入鉻黑t指示劑2-3滴,三乙醇胺溶液2ml。在搖動(dòng)下用0.02—0.05mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,在臨終點(diǎn)時(shí)再補(bǔ)上1-2滴鉻黑t指示劑,繼續(xù)滴定至溶液有紫紅色變成藍(lán)色,記下EDTA用量,然后根據(jù)公式即可計(jì)算出氧化鎂的含量。

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